鎢合金具有高密度、特种高機械強度、钨合低熱膨脹係數、金成抗腐蝕性和良好的分分機械加工等綜合性能，在航空航天、析标軍事裝備、准物质研制電子、特种化工等許多領域中得到了廣泛應用。钨合作為鎢合金材料理化分析的金成實物標準，特種鎢合金成分分析標準物質在產品質量檢驗、分分測量方法評價、析标統一測試量值方麵發揮著重要作用。准物质研制國內外現有鎢合金標準物質隻有一套4種，特种含4種元素，钨合不能滿足特種鎢合金材料成分分析的金成需要，各科研、生產單位采用合成標準溶液進行入廠材料、出廠產品的理化分析檢驗和產品質量過程控製。由於合成標準溶液穩定性差、濃度誤差大、操作時間長，難以保證分析數據的準確和可靠，為了解決特種鎢合金材料成分量值溯源難題，確保該類鎢合金材料化學分析結果準確一致，筆者研製了一套特種鎢合金成分分析標準物質。本套標準物質的研製依據GB/T15000、JJF1006-1994和YB/T082-2016的要求進行。
為了能覆蓋W273、W261、W263、W253、W252、W243.1、W243、W242A、W242、W232、W231、W221、GW-179鎢合金材料的化學成分組成，采用全元素係統設計法，設計的各元素含量呈均勻梯度分布，合金元素含量總和基本保持一致。該係列標準物質的化學成分設計範圍見表1。
為保證標準物質均勻性及成分含量準確度受控，原始材料全部采用高純金屬粉及粉狀基準試劑，質量分數均大於99.9%（部分達99.995%），材料粒徑均小於0.076mm（部分材料粒徑小於0.054mm），原料不能滿足要求時采用特製工藝研磨加工至所需粒度，以保證充分混勻。
所有原材料采用V型混合器加合金球球磨，以保證粒徑小於0.076mm，控製裝填係數和混合時間，使合金混合粉充分混合均勻。
采用500t高壓機械壓製方式，製成Φ25～32mm圓棒狀樣品。
采用氧化鋁填料埋燒方式，使物料在燒結過程中受熱更為均勻，從而避免材料出現過燒或欠燒的現象。燒結過程中采用惰性氣體保護氛圍，以免氧化和燒損，最佳燒結溫度控製在1570～1650℃。
對燒結毛坯進行偏析檢驗，應沒有明顯偏析的材料，去掉毛坯燒結麵殘留，防止燒結時滲透汙染，再精加工成合適粒度的樣品，綜合考慮樣品熔融及粒度試驗情況，選取粒徑為0.16～0.9mm的樣品為本批標準物質的材料。將選取的材料再次混勻，然後分裝於玻璃瓶中，作為成分分析標準物質樣品。編號分別為W-1～W-5。
對燒結後的毛坯逐個進行外觀檢驗，沒有起泡、疏鬆現象且金屬性能良好的屬於合格毛坯，未滿足要求的應廢棄。
每個項目隨機抽取燒結好的毛坯試樣5個，分別在每個試樣對應端麵的邊部、心部取樣作為偏析檢驗的樣品（取樣時應丟棄表麵層3mm部分）。由同一個人在同一實驗室，控製相同的實驗條件，采用電感耦合等離子體原子發射光譜法進行檢驗，統計各個部位的檢驗結果，計算數據間的極差，若極差小於日常分析方法允許差，則認為該樣品沒有明顯偏析。W-1樣品偏析檢驗結果列於表2，分析結果表明，不同部位各成分含量無明顯差異，滿足標準物質的研製要求。
取少部分精加工成合適粒度的樣品，篩分為0.45～0.9mm、0.28～0.45mm、0.18～0.28mm、0.16～0.18mm、＜0.16mm5個粒徑區間的樣品，在相同條件下對各粒度區間的樣品進行成分分析，以W-1樣品為例，試驗結果及加權平均值分別見表3、表4。
粒度試驗結果表明，雖然不同粒度間Ni、Fe、Co、Mn、Mo等含量略有差異，但由於本標準樣品總體粒度較小，即使在最小稱量條件下，其粒度分布也與總體分布一致，且加權平均值與混合樣品測得值無顯著差異，因此不會影響成分分布的均勻性。考慮到粒徑小於0.16mm樣品的測定結果差異稍大，且較細粒度樣品容易帶來加工汙染，故決定舍掉粒徑小於0.16mm的樣品，最終隻取粒徑在0.16～0.9mm區間的樣品作為本批標準物質的成品。
按照JJF1006的抽樣數要求，在所加工的每種標準物質的100瓶樣品中，隨機抽取20瓶試樣進行均勻性檢驗，采用電感耦合等離子體原子發射光譜法對Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Si、Mg、Al、Ca、P含量進行測定，最小稱樣量為0.1000g。每瓶試樣在不同部位按照一定順序測定3次，每種元素得到3×20個數據，將測定結果用單因素方差分析法統計檢驗，若統計值F小於臨界值F0.05（19，40），說明樣品成分是均勻的。查表可知，F0.05（19，40）=1.84，均勻性檢驗結果見表5。由表5可知，該套標準物質均勻性良好。
聲明：本文所用圖片、文字來源《化學分析計量》，版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題，請與本網聯係
相關鏈接：鎢合金，鎢標準溶液，氯化鎢
