氣泡間隔連續流動分析（CFA）法以其檢測速率快、气泡自動化程度高、间隔监测試劑消耗量少而逐漸成為實驗室水質檢測的连续流动主流分析方法，也是分析法用新水質檢測標準推出的主要側重方向，目前已有針對地表水、于氨廢水中的氮线總氮、總磷、气泡氨氮實驗室測定的间隔监测國家標準方法。但該方法隻適用於實驗室檢測分析，连续流动需要滿足長期有人值守、分析法用預製大批量樣品、于氨廢液每日清理等前提條件。氮线在地表水在線監測領域，气泡目前采用的间隔监测順序注射法因產生廢液量高、檢測時間慢等問題阻礙了各水質指標的连续流动快速檢測和質量控製功能的實現。而截至目前，尚未有將CFA方法應用於水質在線監測領域的報道。
本工作通過泵速優化實驗，考察了泵速變化對試劑消耗量、廢液產生量、信號波動、出峰時間和檢測穩定性的影響，進而建立水樣中氨氮的CFA在線監測方法。
氯化銨、二水合亞硝基鐵氯化鈉、酒石酸鉀鈉、檸檬酸三鈉、鹽酸、氫氧化鈉、聚氧乙烯月桂醚、水楊酸鈉、二氯異氰脲酸鈉：均為優級純，國藥集團化學試劑有限公司。實驗用水為新鮮製取、電阻率大於10 MΩ·cm（25 ℃）的無氨水。
氨氮標準溶液：稱取3.81 9 g氯化銨溶於水中，定容至1 000 mL，得到氨氮標準儲備液，將其逐級稀釋即得所需標準溶液。
亞硝基鐵氰化鈉溶液：溶解0.5 g二水亞硝基鐵氯化鈉於300 mL水中，定容至500 mL。緩衝溶液：溶解33 g酒石酸鉀鈉、24 g檸檬酸三鈉於800 mL水中，定容至1 L，用氫氧化鈉調節pH至5.2，最後加入3 mL 3%（w）聚氧乙烯月桂醚混勻。水楊酸鈉溶液：溶解25 g氫氧化鈉、80 g水楊酸鈉於800 mL水中，冷卻後定容至1 L。二氯異氰脲酸鈉溶液：溶解2.0 g二氯異氰脲酸鈉於300 mL水中，定容至500 mL。
HGCF-100型氣泡間隔連續流動分析儀：北京海光儀器有限公司。
在圖1所示的管路中，水樣和各溶液在蠕動泵的推動下進入由石英管組成的密閉管路中，由蠕動泵或電磁閥同時勻速輸入氣泡，將溶液按一定間隔規律隔開，在由氣泡分隔開的小腔室裏混合、反應，直至顯色完全後，通過浮力作用排出氣泡，各腔室溶液匯合進入流通池進行分光光度法檢測。由於整個反應過程在毛細管路中進行，具有預處理效率高、反應速率快、安全性好、試劑消耗量小的優勢。一個反應全周期裏包括“輸送反應時間”和“出峰時間”，在實驗室CFA法持續進樣過程中，輸送反應時間相互重疊，從而相對縮短了樣品檢測時間（如圖2所示）。對於在線監測過程，采樣時間間隔較長，輸送反應時間無法重疊，所以一個反應全周期既是檢測時間。
通過蠕動泵，將水樣與緩衝溶液混合，實現酸度調節和對幹擾物質的掩蔽；然後，依次與堿性水楊酸鈉溶液、亞硝基鐵氰化鈉溶液和二氯異氰脲酸鈉溶液混合；在堿性介質中，水樣中的氨、銨離子與二氯異氰脲酸鈉溶液釋放出的次氯酸根反應生成氯胺，在45 ℃加熱條件下和亞硝基鐵氰化鈉催化作用下，氯胺與水楊酸鹽反應生成5-氨基水楊酸，然後進一步縮合生成靛酚藍；在660 nm波長處測定吸光度。由於試劑一直連續注入，所以660 nm波長處獲得的信號是由淺入深又降為無色的顯色反應產生的高斯曲線峰。
按照表1所示實驗參數（廠家建議儀器條件參數），結合《地表水自動監測技術規範（試行）》HJ 915—2017要求，每隔4 h對水樣進行一次檢測，對結果進行對比分析。具體檢測流程為：在原有實驗室CFA檢測流程連續進水樣的基礎上，中斷其連續進水樣過程，而以上次水樣出峰完全以及一個完整采樣周期結束後，進樣器引入下一個水樣，開始新的檢測。上一個水樣檢測結束，新的水樣尚未準備好的間隔期稱為待機，待機過程中改變蠕動泵泵速，考察試劑消耗量和廢液產生量的變化。檢測過程中，改變蠕動泵泵速，考察吸光度信號的大小及其波動性。確定最優泵速後，以每4 h一次的采樣頻率，模擬在線監測過程對水樣進行測定。
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