緩慢加熱蒸餾，食品术之水分使每秒鍾得餾出液兩滴，中般待水分大部分蒸出後，成分测技加快蒸餾速度約每秒鍾得餾出液4滴，检的测定當接收管內水量不再增加，食品术之水分水分全部蒸出後，中般從冷凝管頂端加入甲苯衝洗，成分测技如冷凝管壁附有水滴，检的测定可用附有小橡皮頭的食品术之水分銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著，中般接收管水平麵保持10min不變為蒸餾終點，成分测技關閉電爐電源，检的测定讀取接收管水層的食品术之水分容積。測定結果按下式計算：
式中：X——試樣中水分的中般含量，mL/100g；
V——接收管中水的成分测技體積，mL；
m——試樣的質量，g。
5、說明及注意事項
①此法為GB/T 5009.3—2003標準第三法。常用的有機溶劑有苯、甲苯、二甲苯。樣品的性質是選擇溶劑的主要依據，同時還要考慮有機溶劑的物理化學性質，如濕潤性、熱傳導性、化學惰性、可燃性等因素。一般大多數香辛料使用甲苯作為蒸餾劑，其沸點為110.7℃；對熱不穩定的食品，一般不采用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯(純苯沸點80.2°C，水/苯沸點則為69.2℃)，但蒸餾時間延長。正己烷用於測定一些含有糖分的香辛料、辣椒、蔥、蒜類。
②樣品用量一般穀類、豆類約20g，肉、魚、蛋、乳製品為5～10g，蔬菜、水果約5g。
③可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
④為防止水分附集於接收管及冷凝管壁，儀器必須清洗幹淨。
⑤目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是唯一的、公認的檢驗分析方法。
(四)卡爾·費休法
卡爾·費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法於1935年由卡爾·費休提出，是一種快速、準確測定水分的滴定分析方法，並且國際標準化組織把這個方法定為國際標準測微量水分的方法。
1、原理
即樣品中的水與卡爾·費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應：
I2+SO2+2H2O⇌2HI+H2SO4
此反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05％以上時，即能發生逆反應。如讓反應按照正方向進行，則需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。實驗證明，在體係中加入吡啶(C5H5N)，可使反應向右進行：
3C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5N·HI(氫碘酸吡啶)+C5H5N·SO3(硫酸酐吡啶)生成的硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而幹擾測定，為了使它穩定，可加無水甲醇：
C5H5N·S03(硫酸酐吡啶)+CH30H(無水)→C5H5N·HS04CH3(甲基硫酸吡啶)把這上麵三步反應寫成總反應式為：
I2+SO2+H2O+3C5H5N+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘、1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、lmol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，在實際使用時，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘的遊離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。若以甲醇作為溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05％以下)三者的物質的量之比為：12:SO2:C5H5N=1:3:10。
2、試劑
①無水吡啶：含水量在0.1％以下。脫水方法：將200mL吡啶置於燒瓶中，加入40mL苯，加熱蒸餾，收集110～116℃餾出的吡啶。
②無水甲醇含水量在0.05％以下。脫水方法：將200mL甲醇置於幹燥的燒瓶中，加表麵光潔的鎂條15g與0.5g碘，加熱回流至金屬鎂開始轉變為白色絮狀的甲醇鎂時，再加入甲醇800mL，繼續回流至金屬鎂溶解。分餾，用幹燥的吸濾瓶作接收器，收集64～65℃餾出的甲醇。
③無水硫酸鈉。
④硫酸。
⑤碘：將碘在硫酸幹燥器內幹燥48h以上。
⑥二氧化硫鋼瓶裝的二氧化硫或硫酸分解亞硫酸鈉製得。
⑦水一甲醇標準溶液(每毫升含1mg水)：準確稱取1mL水倒入預先幹燥的1000mL容量瓶中，用無水甲醇稀釋到刻度，搖勻備用。
⑧卡爾·費休試劑的配製與標定
a、配製：稱85g碘於幹燥的有塞棕色1L燒瓶中，加入670mL無水甲醇，塞上瓶塞，振搖，使碘全部溶解，然後加入270mL無水吡啶，混勻。於冰水浴中冷卻，通入幹燥的SO2氣體60～70g後塞上瓶塞，放置於暗處24h後標定使用。
b、標定：先加50mL無水甲醇於反應器中，接通電源，啟動電磁攪拌器，用卡爾·費休試劑滴入甲醇中，使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度，不記錄卡爾·費休試劑用量)，保持1min。然後用10μL注射器從反應器加料口注入10μL蒸餾水(相當於0．01g水)，此時電流表指針接近零點，用卡爾·費休試劑滴定到原定終點，記錄卡爾·費休試劑的使用量。重複滴定，並計算平均值。
式中：T1——每毫升卡爾·費休試劑中水的質量，mg/mL；
V——滴定消耗試劑的體積，mL；
m——水的質量，g。
3、儀器
①卡爾·費休水分測定儀。
②10μL注射器。
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