本文分別以甲醇/水、乙腈/乙酸銨、液相乙腈/水作為液相色譜流動相，色谱對50.0ug/L的法测標準樣品進行優化條件測定。當流動相為甲醇/水和乙腈/乙酸銨時，定水聯苯胺不出峰，中联而流動相為乙腈/水時，苯胺分離效果更好，高效峰形也較好。液相因此，色谱選澤乙腈/水溶液作為聯苯胺的法测流動相組成。
本文對液相色譜流動相的比例進行優化實驗，設置乙腈/水（v/v）的中联比例依次為80/20、70/30、苯胺60/40、高效50/50、40/60，用50.0ug/L的標準樣品進行優化條件測定，結果見圖1。當流動相比例為乙腈/水（v/v)=60/40時，聯苯胺分離效果最好，響應值也最高，因此選澤乙腈/水（v/v)=60/40作為流動相比例。
本文對液相色譜流動相的流速進行優化實驗，設置流速為0.6ml/min、0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min，用50.0ug/L的標準樣品進行優化條件測定，結果見圖2。當流速為1.2 ml/min時，由於流速較快，聯苯胺在色譜柱內不能完全分離，分離效果差且標準樣品濃度偏低；當流速為時0.6ml/min和0.8ml/min時，雖然分離效果能夠滿足測定要求，但分離速度過慢，保留時間滯後，影響整個實驗的進程，所以最終選擇以1.0ml/min作為流動相流速。
本文對液相色譜色譜柱溫度進行優化，設置溫度分別為25℃、30℃、35℃、40℃、45℃，用50.0ug/L的標準樣品進行優化條件測定，結果見圖3。由結果可得，當溫度低於35℃時，聯苯胺的色譜圖峰形較差，分離效果差且標準樣品濃度偏低；溫度高於40℃時，聯苯胺標準樣品的濃度也偏低，可能是在較高溫度下，聯苯胺存在一定的損失，所以最終設定40℃為色譜柱溫度。
以優化後的色譜條件將標準溶液係列由低濃度到高濃度依次進入高效液相色譜儀熒光檢測器進行測定，以聯苯胺的濃度（ug/L）為橫坐標，以其對應的峰麵積為縱坐標，建立一元線性回歸方程，數據詳見表1。標準曲線為Y=0.8701X-0.2952，線性係數r=0.9996。
用上述方法配製濃度為10.0ug/L和100ug/L的標準溶液，按照優化後的儀器條件，對樣品分別進行測定，兩種濃度各測定6次，根據測定結果分析空白加標回收率。10.0ug/L平均加標回收率範圍在98.8%～110%之間，相對標準偏差為4.05%;100ug/L平均加標回收率範圍在94.1%～104%，相對標準偏差為2.38%。準確度和精密度均都符合標準要求的範圍，結果詳見表2。
按照儀器的最佳條件，對5.00ug/L濃度樣品進行平行測定7次，通過計算公式：檢出限=t(n-1,0.99）×S，計算水質中聯苯胺的檢出限（t(n-1,0.99）值為3.143）。水質聯苯胺測定檢出限小於等於方法檢出限（取水樣150ml濃縮至2.0ml，濃縮75倍），結果詳見表3。
因自然水體中聯苯胺含量極低，多為未檢出，所以自製基體加標樣品作為實際樣品進行分析，同時做空白實驗，測定結果詳見表4。
本實驗采用高效液相色譜熒光檢測器測定水中的聯苯胺。樣品經C18固相萃取柱吸附後，用甲醇和乙酸溶液去除雜質，最後用氨水-甲醇混合溶液洗脫，用氮吹儀濃縮定容至2ml，用液相色譜儀熒光檢測器進行測定。結果如下：在添加濃度為10.0ug/L和100.0ug/L的條件下，平均加標回收率在94.1%～110%之間，相對標準偏差在2.38-4.05%之間，方法檢出限為0.004ug/L（方法上的檢出限為0.006ug/L），方法的曲線線性好，均符合實驗要求。
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